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薄层色谱鉴别试验对照品斑点和供试品斑点不一

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  有关物质是研究药品中除主成分以外的杂质,它可能是原料药合成过程中带入的原料、中间体、试剂、降解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质,也可能是制剂过程中产生的降解物,或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物等。这些杂质的存在直接反映药品的有效性和安全性,故要对其进行研究,特别是在药品申报的质量研究资料中需建立其检测方法,并根据生产、稳定性考核等实际情况考虑是否在质量标准中制订该检查项,规定其限度。目前,有关物质的常用测定方法有高效液相色谱法(HPLC法)和薄层色谱法(TLC法)。

  常用的方法有杂质对照品法(适用于已知杂质)和自身(稀释)对照法(适用于一般杂质检查,杂质成分少且尚不能取得杂质对照品)。目前国内由于难以获得杂质对照品、故一般均采用自身对照法。

  专属性的研究是提供被分析物在杂质和辅料存在时能被区分的证明,该点是色谱条件建立的关键。通常采用在被分析物的对照品或精制品中加入一定量的杂质或辅料,证明色谱条件可将各杂质与被分析物分离[1]。这里的关键是:将多少量的杂质加入到多少量的主成分中。正确的作法是将1%(w/w)浓度量的各杂质加入到100%浓度的主成分中,配制这样的溶液来

  验证系统适用性。之所以如此配制,目的是模仿样品中有可能存在的状态,即有少量(1%左右)杂质存在时是否能与主成分达到完全分离,只有这样才能比较客观、科学地反映样品中实际存在情况的(见图1);而不应把该溶液配制成:主成分与中间体相同浓度的。因为一者实际检测时样品中不可能存在此种情况;二者该浓度不易确定,目前国内申报资料中一般的作法均是配制成较低的一致浓度,这样各斑点当然易于完全分离了,但在实际测定时,由于主斑点急剧增大,很易将相邻杂质包含于主成分斑点中。同样,质量标准中的系统适用性试验用溶液的配制方法亦如此。

  其基本出发点是:主成分与相关杂质均应在该条件下显色,且在相同浓度下,斑点大小应基本一致。薄层板的类型根据被测物质的性质来选用,测定有紫外吸收的物质通常选用GF254或GF365板;测定无紫外吸收、需喷显色剂的,常选用硅胶G板或H板,选用该类薄层板时,显色方法根据被测物质的结构式选取,但当有多个显色方法时,秒速时时彩计划网页应分别进行试验,选取灵敏度最高的显色方法。如醋酸氢化可的松有关物质的测定,中国药典2000年版采用碱性四氮唑蓝试液显色,美国药典26版采用硫酸-乙醇(10:90)溶液显色,两者均为激素类药物的显色方法。醋酸氢化可的松属于激素类中的肾上腺皮质激素,四氮唑法是肾上腺皮质激素的重要显色方法;而硫酸-乙醇显色法则主要是针对激素类中的雌激素的显色反应,对于属于肾上腺皮质激素类的醋酸氢化可的松则反应活性不强,结果两法的灵敏度相差10倍以上。因此,检出条件的确定,一定要在查阅文献的基础上,并根据试验结果进行综合考虑。

  供试品溶液浓度的设定在有关物质检测中是至关重要的,浓度越高、越能反映样品中杂质存在的情况,但若设定得过高,则会产生主斑点严重拖尾、“断腰”等超载现象的发生,产生错误结论;若设定太低,又将达不到检测杂质的目的,观测不到杂质量的变化。其设定是根据最低点样量和最大点样量来综合考虑的。

  最低检出限虽然是个绝对值,但真正的意义却是其相对值,即相对于供试品溶液的浓度多少而言,所以测定结果不仅要罗列出其绝对值又应列出其相对值,这样最低检出限才有意义!最大点样量则是通过不断加大供试品溶液浓度,直至主斑点严重拖尾、“断腰”等情况出现时来得到的。然后根据最低检出限,采用“上推法”来确定:如一般设定杂质斑点小于1.0%对照斑点,对照溶液的浓度至少应为最低检出浓度(即最低检出限)的20~50倍,则供试品溶液浓度是最低检出浓度的2000~5000倍;反过来,最低检出浓度应至少达到供试品溶液浓度的0.02%~0.05%。应注意的是:由于最低检出量和最大点样量因试验环境、薄层板质量以及即时试验时其他各因素的不同而改变(即耐受性因数),故供试品溶液的浓度在保证小于最大进样量的情况下,可在此基础上设定得再高一些,以保证该浓度可适用于各种条件下。。本回答由网友推荐答案纠错评论

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