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外标法的供试品必然要在对照品面积之间么

  ▓[编纂本段]测定方式定量测按时,可按照样品的具体环境采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。面积归一化法测定供试品(或经衍生化处置的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计较各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计较在内。色谱图的记实时间应按照各品种所含杂质的保留时间决定,除还有划定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。主成分本身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分本身对照法。在测定前,先按各品种项下划定的杂质限度,将供试品稀释成必然浓度的溶液作为对照溶液,进样,调理检测器的活络度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足精确丈量要求。然后取供试品溶液,进样,记实时间,除还有划定外,应为主成分保留时间的倍数。按照测得的供试品溶液的各杂质峰面积及其总和并和对照溶液主成分的峰面积比力,计较杂质限度。内标法测定供试品中杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积法。取供试品,按各品种项下划定的方式配制不含内标物质的供试品溶液,注入仪器,记实色谱图I;再配制含有内标物质的供试品溶液,在同样的前提下注样,记实色谱图Ⅱ。记实的时间除还有划定外,应为该品种项下划定的内标峰保留时间的倍数,色谱图上内标峰高应为记实仪满标度的30%以上,不然应调整注样量或检测器活络度。若是色谱图Ⅰ中没有与色谱图Ⅱ上内标峰保留时间不异的杂质峰,则色谱图Ⅱ中各杂质峰面积之和应小于内标物质峰面积(溶剂峰不计在内)。若是色谱图Ⅰ中有与色谱图Ⅱ上内标物质峰保留时间不异的杂质峰,应将色谱图Ⅱ上的内标物质峰面积减去色谱图Ⅰ中此杂质峰面积,即为内标物质峰的校反面积;色谱图Ⅱ中各杂质峰总面积加色谱图Ⅰ中此杂峰面积,即为各杂质峰的校正总面积,欧洲秒速时时彩k线图各杂质峰的校正总面积应小于内标物质峰的校反面积。加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的划定,细密称(量)取对照品和内标物质,别离配成溶液,细密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液,取必然量注入仪器,记实色谱图,丈量对照品和内标物质的峰面积或峰高,按下式计较校正因子:As/ms]校正因子f=-Ar/mr式中As为内标物质的峰面积或峰高,Ar为对照品的峰面积或峰高;ms为插手内标物质的量,mr为插手对照品的量。再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液,注入仪器,杂质对照品记实色谱图,丈量供试品(或其杂质)峰和内标物质的峰面积或峰高,按下式计较含量:Ax含量(mx)=f×-As/ms式中Ax为供试品(或其杂质)峰面积或峰高;mx为供试品(或其杂质)的量。f、As和ms的意义同上。当配制校正因子测定用的对照溶液和含有内标物质的供试品溶液利用统一份内标物质溶液时,则配制内标物质溶液不必细密称(量)取。外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量按各品种项下的划定,细密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,别离细密取必然量,注入仪器,记实色谱图,丈量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计较含量:A含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上因为微量打针器不易切确节制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量时,以定量环进样为好。

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外标法的供试品必然要在

▓[编纂本段]测定方式定量测按时,可按照样品的具体环境采用峰面积法或峰高法。但用归一法或内标法测定杂质总量时,须采用峰面积法。面积归一化法测定供试品(或经衍生化处置的供试品)中各杂质及杂质的总量限度采用不加校正因子的峰面积归一法。计较各杂质峰面积及其总和,并求出占总峰面积的百分率。但溶剂峰不计较在内。色谱图的记实时间应按照各品种所含杂质的保留时间决定,除还有划定外,可为该品种项下主成分保留时间的倍数。主成分本身对照法当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分本身对照法。在测定前,先按各品种项下划定的杂质限度,将供试品稀释成必然浓度的溶液作为对照溶液,进样,调理检测器的活络度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰...

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