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杂质对照品法PPTX-103

  第一节药物的杂质与限量 四、杂质的限量药物的杂质:是指药物中具有的无医治感化或影响药物 的不变性和疗效,以至对人体健康无害的微量物质。 对人体健康有毒副感化的物质;本身无毒副感化,但 影响药物的不变性和疗效的物质;本身无毒副感化,也不 影响药物的不变性和疗效,杂质对照品但影响药物的科学办理。 为包管药质量量,确保用药平安、无效,必需查抄杂质, 节制药物纯度。 杂质查抄的项目及杂质查抄方式变化与更新 一、药物的杂质与纯度 药物纯度与化学试剂纯度的区别: a.药物纯度—又称为药用规格,次要从用药平安、无效和对药物不变性等方面考虑,只要及格品和不及格品. b.化学试剂的纯度——是从杂质可能惹起的化学变化对利用的影响以及试剂的利用范畴和利用目标加以划定,它不 考虑杂质对生物体的心理感化及毒副感化。化学试剂—一 般分为4个品级„基准试剂、优级纯或特种试剂(光谱纯、 色谱纯、农药残留检测级)、阐发纯和化学纯‟ 例如:硫酸钡(BaSO 试剂规格对可溶性钡盐不做查抄. 查抄:氯化物、铁、灼烧失重等 药用规格 如具有可溶性钡盐则导致医疗变乱. 查抄:酸溶性钡盐、重金属、砷盐等 二、药物杂质的来历 出产过程中引入(1)原料、反映两头体及副产品 (2)试剂、溶剂、催化剂类 (3)出产中所用金属器皿、装臵以及其他不耐酸、碱的金 属东西所带来的杂质 (4)异构体和多晶型杂质 (5)制剂不必反复原料药查抄项目,偏重制剂出产过程产 生杂质。 出格留意: 具有光学异构体的药物,其生物活性有很大差别;如:肾上腺素为左旋体,其升压感化是右旋体的12倍。 药物的晶型分歧,其理化常数,消融性不变性、体内的 接收和疗效也有差别。如:驱虫药甲苯达唑,有A、B、C三 种晶型。此中C晶型的驱虫率90%,B晶型的驱虫率4060%, A晶型的驱虫率小于20%。 易发生水解反映的布局:易发生水解反映的布局:酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等 酯、内酯、酰胺、卤代烃、苷类等 易发生氧化反映的布局:易发生氧化反映的布局:醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、 醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、 双键等 双键等 发生杂质 发霉 潮解、 型转化、 聚合、异构化、晶 水解、氧化、分化 在外界前提 药品 气、微生物 温度、湿度、日光、空 在日光、空气及湿气感化下,易氧化分化为醛 及有毒的过氧化物。 CH 药典划定:起封后24小时内利用。三、药物杂质的分类 来历一般杂质 特殊杂质 类别或特征 无机杂质 无机杂质 性质 信号杂质 无害杂质 答应杂质具有的最大量杂质限量 可写成:杂质限量:药物中所含杂质的最大答应量,凡是 用百分之几或百万分之几(ppm)来暗示。 四、杂质的限量 计较时留意:单元能否同一 供试品能否全数参与试验 暗示方式%或ppm 若用ppm暗示杂质限量则: 杂质限量节制分限量查抄和定量测定两种。一 杂质限量节制分限量查抄和定量测定两种。一 般多为限量查抄。 般多为限量查抄。 限量查抄:杂 限量查抄:杂质量 质量 杂质限量杂质限量 杂质量杂质量 药品及格 药品及格 药品不及格 药品不及格 杂质限量查抄方式 活络度法 对照法 比力法 操作:平行试验比力两比色管的 颜色或浊度,判断杂质限量 能否合适划定. (样品管)取限怀抱的待检杂质对照品配成的对照溶液,与一 定量供试品配成的供试品溶液在不异前提下处置, 比力 反映成果, 判断供试液中所含杂质限度能否合适划定 尺度对照法 活络度法:在供试品溶液中插手必然量的试剂,在 必然反映前提下,不得有正反映现象呈现,从而判 断供试品中所含杂质能否合适限量划定。 硫鸟嘌呤中游离硫 取本品50mg,加氢氧化钠试液5ml ,振摇消融后, 溶液应澄清。 比力法:取供试品必然量依法查抄,测定待定 杂质的参数与划定的限量比力,不得更大。 盐酸去氧肾上腺素中酮体 取本品2.0g,加水制成每1ml 中含4.0mg 的溶液,照分 光光度法(附录A),在310nm 的波利益测定接收度, 不得大于0.20。 Cl25ml 100ml 2.0g 依法查抄 样品 过滤 消融 100100 25 1000 对乙酰氨基酚中氯化钠的查抄对照品溶液: 尺度NaCl溶液(10gCl /ml)方式:取5.0ml同法操作比力,浊度不得更大. 计较:氯化物限量是几多(% 限量计较:划定:含重金属百万分之五(5ppm) 计较:应取尺度铅溶液(10gPb/ml)几多ml? 依法查抄 样品 25ml.0g pH3.5buff 101000 1001 葡萄糖中重金属的查抄方式: x100%=0.06% C酮体 C样品 0.05/435/100 0.2/100 方式:中国药典划定:取本品0.20g,臵100mL量瓶, 310nm处A不得跨越0.05,求:酮体限量? 卡比马唑片(5mg)中甲巯咪唑的查抄(TLC法)方式:中国药典划定:取本品20片,消融过滤后,臵 10mL量瓶中,作为供试品溶液;另取甲巯咪唑对照品 配成每mL含100μg的溶液。别离点样TLC测定。 x100%=1.0 样品100 5201000/10 第二节 杂质的查抄方式 一、杂质的研究规范 (一)、无机杂质在药质量量尺度中的项目名称 1、以杂质的化学名称作为项目名称:盐酸普鲁卡因-对氨基 苯甲酸 2、以某类杂质的总称作为项目名称:相关物质 3、以检测方式作为项目名称:易炭化物 (二)、杂质查抄项目标确定:质量研究和不变性调查中 检出的,并在批量出产中呈现的杂质及降解产品。 (三)、杂质限度简直定:需考虑出产的可行性、成本及 批与批之间的波动。包罗已知杂质、未知杂质、总杂质的限 度。平安性 (四)、杂质查抄方式的选择与验证:方式专属、活络。 二、杂质的常用查抄方式 (一)、化学方式 1、显色反映查抄法:杂质与试剂发生颜色时,采用比色 法节制杂质的限量,多为目视比色。 2、沉淀反映查抄法:杂质与试剂发生沉淀,采用比浊法 或分量法节制药物的杂质。 3、生成气体查抄法:杂质与试剂发生气体-气体查抄法 4、滴定法:滴定剂与杂质反映,定量测定杂质的含量 (二)、色谱方式 1、薄层相色谱法 设备简单,操作简洁,分手速度快,活络度和分辩率较高。 1)杂质对照品法:合用于杂质已知并有杂质对照品的环境 2)本身对照法:杂质布局不确定,或杂质已知但无对照品 3)杂质对照品法与本身对照法联用:多个杂质,多种方式 4)对照药物法:无合适的对照品或杂质黑点与主成分黑点 颜色有差别 例:盐酸去氧肾上腺素中“相关物质”的 查抄 供试液:20mg/ml 本身稀释对照液:0.1mg/ml(供试液稀释50倍) 点于硅胶板展开后重氮苯磺酸显色,比力。 且供试液的杂质黑点颜色对照液主黑点颜色 (0.5%) 2、高效液相色谱法 分手效能高,专属性强和检测活络度高,可精确丈量各组 分的峰面积。 1)外标法(杂质对照品法):进样量精确节制 2)加校正因子的主成分本身对照法:杂质已知,有对照品 3)不加校正因子的主成分本身对照法: 4)峰面积归一化法 外标法:测定供试品中某个杂质或主成分的含量,用于有 杂质对照品或杂质对照品易制备的环境。 加校正因子的主成分本身对照法:细密称取杂质对照品和 待测成分对照品各适量,配制测定杂质校正因子的溶液,进 样,记实色谱图,计较杂质的校正因子。此校正因子可间接 载入各品种注释,用于校正杂质的实测峰面积,精确计较杂 质含量。方式考虑到了杂质与主成分响应因子分歧可能发生 的误差,精确度好。 不加校正因子主成分本身对照法:将供试溶液稀释成必然浓度,作为对照液。别离取供试品溶液和对照品溶液 进样,将供试品溶液中各杂质峰面积及其总和,与对照 液主成分峰面积比力,以节制供试品中杂质的量。特点: 1)简单便利,无须对照品。2)合用于杂质与主成分峰 面积相差悬殊时的杂质查抄 3)忽略了各杂质与主成分 的响应值可能分歧。因而要求杂质与主成分响应因子要 根基不异。 峰面积归一化法:丈量各杂质峰的面积和色谱图上除溶剂峰以外的各色谱峰面积,计较各峰面积占总峰面积的百分 率,粗略丈量供试品中杂质的含量。 特点:1) 不需对照品,简洁易行。只合用于供试品中结 构类似,相对含量较高且限度范畴较宽的杂质含量的粗略 调查。2)记实图谱的时间应为主峰保留时间的整数倍。 (三)、光谱方式 1、可见-紫外分光光度法 操纵药物和待检杂质对光选择接收性质的差别进行 肾上腺素中酮体的查抄HO HO HOHO CH CH OH2、红外分光光度法 次要用于药物中无效或低效晶型的查抄,其 道理为多晶型药物因为其晶型布局分歧,某些化 学键的键长,键角等发生分歧程度的变化,可导 致红外接收光谱中某些特征带的频次、峰型、强 度呈现显著的差别。 3、原子接收分光光度法: 操纵药物中所含待测元素的原子蒸汽,接收发自光源的该元素 的特定波长的光,使原子中的电子被激发,由较低能级跃迁到 较高能级;测定基态原子对辐射能的接收程度,从而求出供试 药物中待测元素含量的方式。 杂质查抄法:取供试品制备供试溶液;另取等量的供试品, 插手限怀抱的待测元素溶液,制成对照溶液,并将对照溶液 喷入火焰,调理仪器使具有合适的读数(a);在不异前提 下喷入供试品溶液,读数为(b),b值要小于(a-b)。 (四)、其他方式 1、热阐发法:热阐发法是在法式节制温度下,切确记实待测物 质理化性质与温度的关系,研究其受热过程所发生的晶型转 变、熔融、升华、吸附等物理变化和脱水、热分化、氧化还 原等化学变化,对物质进行物理常数(如熔点和沸点)简直 定、辨别和纯度查抄的方式。亦可用于药物的不变性研究及 制剂辅料的优选。 (1)热重阐发法(TGA) 热重法是在法式节制温度下,丈量物质质量与温度关系的 一种手艺。 记实质量变化对温度的关系曲线即热重曲线。热重曲线的纵 坐标为质量(m),横坐标为温度(T)或时间(t)。 本法合用于药物结晶水的测定、 贵重药物或在空气中极易氧化药 物的干燥失重阐发。 (2)差热阐发法(DTA) 差热阐发法是在法式节制温度下,丈量待测物质和参比物 之间的温度差(T)与温度(或时间)之间的关系的一种手艺。 差热阐发曲线记实的纵坐标为样品与参比物的温度差(T), T与热容量差(C 本法可辨别药物或其多晶形,可查抄药物的纯度。 (3)差示扫描量热法(DSC) 差示扫描量热法是在法式节制温度下,丈量输给待测物 质和参比物的能量差与温度(或时间)关系的一种手艺。峰在横 轴上位臵、外形、数目与物质的性质相关 本法可辨别药物 或其多晶形、纯 度查抄以及熔点 和水分等的测定。 温度() 97.2%98.6% 对照品 分歧纯度苯甲酸的DSC曲线)多晶型及其改变的表征:晶型改变伴有热效应 2)药物的纯度测定 热阐发法测定的前提:样品纯度大于98.0%;杂质不 与主成分反映;杂质不与主成分构成共晶或固熔体;杂质 与熔融试样有化学类似性;样品在熔融过程中化学性不变; 药物若是具有多晶现象必需全数改变为某一晶型。 2.酸碱度测定法 酸碱滴定法、指示剂法、pH测定法 3.物理性状查抄法 臭味及挥发性差别、颜色差别、消融行为差别、 旋光性质的差别 杂质无挥发性操纵药物在室温或加热挥发后,遗留残渣于一 定温度加热至恒重,其分量不得跨越划定. 例:乙醇中不挥发物的查抄. 嗅味及挥发性差别 消融行为的差别 按照药物与杂质消融度的差别 例:葡萄糖中糊精的查抄 旋光性质的差别 杂质有旋光药物没有 例:硫酸阿托品中莨菪碱的查抄,供试品水溶 液50mg/mL不得过-0.4 第三节药物中一般杂质的查抄 一、氯化物 1、道理 操纵氯化物在硝酸酸性前提下与硝酸银反映, 生成 氯化雪白色混浊液, 与必然量尺度氯化钠溶液在相 同前提下发生的氯化银混浊程度比力, 浊度不得更 样品10ml HNO dil 25 ml样品管 比力混浊程度 暗处放置 TSAgNO ml 同上必然量 尺度液 对看管葡萄糖中氯化物查抄 1.0mL 用水稀释至50mL 6.0mL 0.60g 0.010% (浓度:10gCl /ml)3、成果察看方式 暗处放置5min(避免AgCl分化) 黑色的布景上 自上而下的察看 4、留意事项及会商 加稀硝酸的目标加快氯化银混浊的生成,发生较好的乳浊,避免产 生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀。一般以50ml供试 液含稀硝酸10ml为宜。过多会增大氯化银的消融度, 使浊度降低。 氯化物的最适检测浓度范畴50ml供试液中含0.050.08mg的Cl ,相当于尺度氯化钠溶液(10gCl /ml)5.0 8.0ml时,所显混浊梯度较着按照限量取用适宜的供试品量,使氯化物的浓度在适 宜的范畴内。 供试品溶液不澄清处置方式 供试品消融后溶液不澄清应过滤,过滤时的滤纸 要先用含硝酸的水溶液(1100)洗涤, 除去滤纸 中含有的氯化物. 供试品溶液有色时的处置方式 第二份作对看管 尺度滤液 过滤 第一份 ,分成二等份 必然量的供试液 TS AgNO NaCl TS AgNO HNO 外消色法向供试品溶液中插手某种试剂,使溶液颜色褪去后 再依法查抄 例:高锰酸钾中氯化物的查抄 因溶液呈紫色,插手适量乙醇,使颜色消逝 后再查抄。 二、硫酸盐查抄法 硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色混浊液,与必然量尺度硫酸钾溶液与氯化钡 在不异前提下生成的混浊比力 2ml40ml d.HCl 25%BaCl 样品尺度溶液 浓度范畴 0.1mg0.5mg SO 操作法三、铁盐查抄法 红色药物: SCNFe HCl 6SCN Fe Fe Fe Fe6SCN Fe 操作4ml 25ml d.HCl 30%硫氰酸铵 过硫酸铵50mg 样品尺度溶液 会商尺度铁溶液——硫酸铁铵(含硫酸) 浓度10 gFe /ml最佳比色浓度: 仪器阐发线ml过硫酸氨的感化:氧化供试品中两价铁变三价铁。 葡萄糖顶用硝酸作氧化剂,但须加热除去过量硝酸。 色调不分歧时或颜色较浅时,须加正丁醇提取浓集比力。 环状布局无机药物及尝试前提下不用融药物-炽灼粉碎 重金属是指在尝试前提下能与硫代乙酰胺或硫 化钠感化呈色的金属。 如:Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、 Bi、Sb、Sn、As、Ni、Co、Zn等。 重金属具有影响药物的不变性及平安性 铅易在体内积储中毒,以Pb为代表 四、重金属查抄法 重金属的概念 第一法 硫代乙酰胺法 道理对照法 合用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。第一法 硫代乙酰胺法 道理对照法 合用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。2、尝试步调: 醋酸盐缓冲液pH 尺度液 (必然量) 2ml 3.5 比色 放置 硫代乙酰胺 2mlTS 25ml 比色 放置 硫代乙酰胺 2mlTS 25ml buff(pH3.5水、醋酸盐 尺度铅液 样品 比色 放置 硫代乙酰胺 2mlTS 25ml buff(pH3.5水、醋酸盐 样品 干扰物的解除方式3.会商 用硝酸铅配制尺度铅贮备液(加硝酸防止Pb 解),尺度铅溶液临用前稀释而成,尺度硝酸铅溶液10g Pb /ml,适宜比色范畴为27ml溶液中含10~20g的Pb 本法用2mlpH3.5的醋酸盐缓冲液节制溶液pH值为 3~3.5。 干扰及解除: 供试品若有色,需经处置后方可查抄 外消色法:在对看管中加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液。 内消色法若供试品中有微量Fe 具有,会氧化硫化氢生成单质硫,干扰比色,插手抗坏血酸或盐酸羟胺 (0.5~1.0g)还原Fe ,可消弭干扰。若供试品为铁盐,Fe 在盐酸中生成HFeCl,用提 取除去,残剩微量铁在氨碱性溶液中,加KCN掩蔽,然 后用第三法查抄。 第二法 炽灼残渣法 合用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇 及碱的无机药物。 500~600炽灼后的残渣,经处置后,依第一法查抄。 含钠及氟的无机药物使用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻 璃蒸发皿(因可侵蚀瓷坩埚,带入大量重金属)。 供试品臵瓷坩锅中 用浓硫酸粉碎 炽灼,HNO 粉碎蒸干除尽NO 残渣加盐酸,生成水溶性氯化物 氨试液调理至中性 醋酸盐缓冲液 pH=3.5 依法试验 尝试步调: 依一法查抄 氯化物 残渣 加浓硫酸) 置坩埚中 样品: 缓冲液 摆布 调理至 pHpH7.0 HClHNO 600 500 依一法查抄对照:空坩埚 缓冲液 溶液 NHHCl HNO SO 操作方式第三法 硫化钠法 合用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀 的药物。如磺胺类、巴比妥类。 试验前提:NaOH碱性前提;显色剂用硫化钠微孔滤膜过滤 含2~5g重金属杂质及有色供试液的查抄。 依一法查抄,成果微孔滤膜过滤后比力色斑。 同第一法 使重金属生成的硫 化物富集于微孔滤膜上 (铅斑)提高查抄的活络 金属锌与酸感化发生重生态的氢与药物中微量砷盐反映生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞 试纸发生黄色至棕色的砷斑,与同前提下必然量标 准砷溶液所生成的砷斑比力,判断砷盐的量. 五、砷盐查抄法 尺度砷溶液2 ml /ml)反映式如下: As(HgBr)3HBr 3HgBr AsH AsHHBr 黄色棕色 加锌粒2g,当即将装妥的导气管 臵25-40 水浴中, 反映45分钟, 取出溴化汞试纸, 比力砷斑. 导气管B中装入醋酸铅棉球再于旋塞C的平面上放两片溴化汞试纸 样品、对照品别离臵于检砷瓶中, 加盐酸5ml与水21ml, 加2.5%碘化钾试液5ml与0.3%酸性氯化亚锡试液5滴, 在室温 放臵10分钟 操作1)试剂的感化 的反映速度比三价砷速度慢,插手 KI 使五价砷还原为三价砷后再与活跃氢反映, 以增大AsH SnAsO SnAsO 的感化Sn ZnIZn 断生成不变的络离子 棉花的感化——解除硫化物的干扰(1mgS HgSHgBr 留在棉花上,不干扰2HAc PbS H2S PbAc2 供试品是硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐(色斑,干扰试验) HgSHgBr SO 解除方式:插手浓硝酸处置Fe 并能氧化砷化氢.解除方式:先加酸性SnCl 共价键连系的砷化物解除方式:进行无机粉碎 ——酸粉碎法(加稀硫酸与溴化钾)或 碱粉碎法(氢氧化钙 500-600灼烧或插手无水 碳酸钠碱融)。 错误谬误:Sb干扰对含锑药物中砷盐的查抄不克不及用古蔡氏法,需用白田 道夫法. 白田道夫法 灰色锑斑(干扰) HgBrSbH (二)、二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法)silver diethyldithiocarbamate Ag 本法不只用于砷盐的限量查抄,并且可用作 微量砷盐的含量测定. 第一步:同古蔡氏法生成砷化氢第二步:砷化氢还原Ag-DDC溶液, 发生红色的胶态银. 目视比色法 仪器阐发 510nm 活络度高0.5 gAs/30ml 可仪器测定,还可定量1g10g/40ml Sb干扰小,500g锑不干扰(三)、白田道夫法 2As 6HCl2As 棕褐色道理:SnCl 在HCl中能将砷盐还原为棕褐色的胶态砷,与必然量的尺度砷溶液按同法处置后进行比力, 白田道夫法的特点长处:不受Sb干扰 错误谬误:活络度低 ——20gAs /10ml插手少量HgCl (1.5gAs)/10ml (四)、次磷酸法 道理在盐酸酸性溶液中, 次磷酸还原砷盐为棕 色的游离砷,与尺度砷溶液同法处置后比力颜色. NaH +NaCl3H +2As棕色 此法不受S ,Sb干扰六、干燥失重测定法 干燥失重是指药物在划定前提下经干燥后所减失的 分量,次要是水分,也包罗其它挥发性物质。 测定方式: 1.常压恒温 干燥法 4.热阐发法 2.减压 干燥法 3.干燥剂 干燥法 (一)常压恒温干燥法 合用于受热较不变的药物。干燥温度一般为105。 干燥失重:第二次及当前各次称重均应在划定前提 下继续干燥1h后进行。 炽灼残渣:第二次及当前各次称重均应在划定前提 下继续炽灼0.5h后进行。 (二)、减压干燥法与恒温减压干燥法:适于受热 不不变、熔点低或难以干燥的药物 (三)、干燥剂干燥法:合用于受热易分化或易挥 发的药物。干燥能力:五氧化二磷 硅胶 硫酸 测定道理:碘氧化二氧化硫为三氧化硫需定量水分参与, 按照耗损碘的量来测定水分的含量。 方式:细密称取供试品适量(约耗损费休氏试液1~5ml),加无水甲醇2~5ml,不竭搅拌下用费休氏试液滴定至溶 液由浅黄色变为红棕色,或用永停滴定法指示起点;另作 空白试验。 七、水份测定法 水与费休氏试液摩尔比:水:碘:二氧化硫:甲醇: 吡啶=1:1:1:1:3 供试品中水分含量(%)= (A-B)F A为供试品所耗损费休氏试液的容积,ml;B为空白所耗损费休氏试液的容积,ml; F为每1ml费休氏试液相当于水的分量,mg; W为供试品的分量,mg。 查抄不含金属的无机药物或挥发性无机药物中混 入的无机杂质(金属氧化物或无机盐类)。 道理:样品炭化后+ 潮湿700~800炽灼至恒重炽灼残渣(硫酸灰分),限量一般为0.1%~0.2% 、秒速时时彩炽灼残渣查抄法操作方式 残渣(恒重) 蒸气除尽 至全数黑色、无烟雾,炽灼至恒重的坩埚 样品 高温灼烧 800700 空坩埚重残渣及坩埚重 炽灼残渣 供试品的取样量应按照炽灼残渣限量和称量误差决定。 若残渣需留作重金属查抄,则500~600炽灼 含氟的药物对瓷坩埚有侵蚀,应采用铂坩埚。加硫酸处置是使杂质转化为不变的硫酸盐,并协助 无机物炭化。 九、易炭化物查抄法 查抄药物中遇H 易炭化或易被氧化呈色的微量无机杂质。方式:H 炭化后与对照液比力。对照液: (1)“溶液颜色查抄”项下的尺度比色液; (2)由比色用氯化钴液,比色用重铬酸钾液,比 色用硫酸铜液按划定方式配成的对照液; (3)高锰酸钾液 比色:同臵白色布景前,平视察看比力。 毒性大,致癌,无害于情况 ,避免利用. 氯化碳,二氯乙烷,三氯乙 烯、三氯乙烷 对人有必然毒性,限制利用.共 27种。 乙腈,氯苯,甲 醇,吡啶等 对人无毒性,保举利用.共 27种。 乙酸,丙酮, 正丁醇 十、残留溶剂测定法 尚无毒理学材料的溶剂,共 10种。 石油醚,三氯 乙酸,异辛烷 系统合用性试验一般要求理论塔板数填充柱大于1000;毛细管 柱大于5000 待测峰与相邻峰的分手度

  1.5 相对尺度误差内标法5%;外标法10% 列国药典残留溶剂测定均为气相色谱法 Chp(2010) 收载间接进样法和顶空进样法。 第一法:间接进样法。取尺度溶液与供试品溶液, 别离持续进样3次,每次2μl,测得响应的峰面积, 用内标法定量时,计较待测物与内标物峰面积的比 值,供试品溶液所得的峰面积比的平均值不得大于 由尺度溶液所得的峰面积比的平均值。外标法定量 时,供试品溶液所得的待测物峰的平均面积不得大 于由尺度溶液所得的待测物峰的平均面积。 第二法:顶空阐发法。将含挥发性杂质的供试品臵 于一耐压的密闭系统中,在必然的温度下,颠末足 够的时间,该挥发性杂质在气相或液相中的含量达 到均衡并具必然的比值,取其气相中气体进行测定, 其成果与液相中含量成反比。此阐发方式亦称液上 气体阐发法,常与气相色谱法联用,称为顶空气相 色谱法。 顶空瓶加热温度一般7085,顶空瓶加热时间 3060分钟。 溶液的制备:凡是以水为溶剂;对于非水溶性药 物,可采用N,N-二甲基甲酰胺或二甲亚砜作溶剂。 以内标法按峰面积比值或外标法的峰面积定量 十一、溶液颜色查抄法 节制药物中有色杂质限量的方式。 ChP(2010)采用三种方式查抄。 第一法 目视比色法 即与尺度比色液比力的方式 尺度比色液的配制 个色号尺度比色液 种色调 种色调尺度贮备液 溶液 分歧量水稀释分歧比例 50 CuSOCoCl 5种色调:黄绿色、黄色、橙黄色、橙红色、棕红色第二法:分光光度法,单一波长定量。配制必然浓度 的供试品溶液,在划定波长测定接收度,接收度不得 过划定值 第三法:色差计法,全波长范畴定量。本法是通过色 差计间接测定溶液的透视三刺激值,对其颜色进行定 量表述和阐发的方式。测色仪器一般为光电积分型色 十二、溶液澄清度查抄法查抄药物中的微量不溶性杂质,用作打针剂的 原料药一般应作此项查抄。 查抄方式 对照法 比力供试品溶液 浊度尺度液的配制中国药典划定用浊度尺度液作为澄清度查抄的尺度。 反映道理:乌洛托品在偏酸性前提下水解发生甲醛, 甲醛与肼缩合生成甲醛腙,不溶于水,构成白色浑 1.00%硫酸肼溶液与10%乌洛托品溶液等量夹杂配制浊度尺度贮备液 浊度尺度原液 浊度尺度液(5个级号) 判断 药典中划定的“澄清”,系指供试品溶液的 澄清度不异于所用溶剂,或未跨越0.5号浊度尺度液。 溶剂:水、酸、碱、无机溶剂 第三节 特殊杂质的查抄方式 一、特殊杂质的研究规范 新原料或新制剂总的杂质表观含量在0.1%及其以上的杂 质以及表观含量在0.1%以下的具强烈生物感化的杂质或 毒性杂质,秒速赛车开奖官网要求定性或确证其布局。 光学异构体杂质。 二、特殊杂质的判定 合成杂质对照品 色谱法制备杂质对照品

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(2003年8月18日食物药品监管局、海关总署第4呼吁发布,按照2012年8月24日卫生部海关总署《关于点窜〈药品进口办理法子〉的决定》〔卫生部海关总署第86呼吁〕批改) 第一条为规范药品进口存案、报关和港口查验工作,包管进口药品的质量,按照《中华人民共和国药品办理法》、《中华人民共和国海关法》、《中华人民共和国药品办理法实施条例》(以下简称《药品办理法》、《海关法》、《药品办理法实施条例》)及相关法令律例的划定,制定本法子。第四条本法子所称进口存案,是指进口单元向答应药品进口的港口地点地药品监视办理部分(以下称港口药品监视办理局)申请打点《进口药品通关单》的过程。品、精力药品进口存案,是指进口单元向港口药品监视办理局申请打点《进口...

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