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气相色谱图中峰型的分类?

  气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分手测定的色谱方式。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分手,各组分先后进入检测器,用记实仪、积分仪或数据处置系统记实色谱信号。所用的仪器为气相色谱仪,气相色谱仪由载气源、进样部门、色谱柱、检测器和数据采集系统构成。进样部门、色谱柱和检测器的温度均在节制形态。因为柱温箱温度的波动会影响色谱阐发成果的重现性,因而柱温箱控温精度应在±1℃,且温度波动小于每小时0.1℃。温度节制系统分为恒暖和法式升温两种。

  载气 气相色谱法的流动相为气体,称为载气,氦、氮和氢可用作载气,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器供给,颠末恰当的减压安装,以必然的流速颠末进样器和色谱柱;按照供试品的性质和检测器品种选择载气,除还有划定外,常用载气为氮气。

  溶液间接进样采用微量打针器、微量进样阀或有分流安装的气化室进样;采用溶液间接进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不跨越数微升;柱径越细,进样量应越少,采用毛细管柱时,一般应分流免得过载。

  顶空进样适于对固体和液体供试品中挥发性组分的分手和测定,将固态或液态的供试品置密闭小瓶中,秒速时时彩计划软件在恒温节制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在非气态和气态达至均衡后,由进样器主动吸收必然体积的顶空气注入色谱柱中。

  色谱柱 色谱柱为填充柱或毛细管柱,填充柱的材质为不锈钢或玻璃,内径为2~4mm,柱长为2~4m,内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体,粒径为0.25~0.18mm、0.18~0.15mm和0.15~0.125mm。常用载体为经酸洗并硅烷化处置的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。毛细管柱的材质为玻璃或石英,内壁或载体经涂渍或交联固定液,内径一般为0.25mm、0.32mm和0.53mm,柱长5~60m,固定液膜厚0.1~5.0μm,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、分歧比例构成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。新填充柱和毛细管柱在利用前需老化以除去残留溶剂及低分子量的聚合物,色谱柱如持久未用,杂质对照品利用前应老化处置,使基线不变。

  检测器 适合气相色谱法的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、氮磷检测器(NPD)、电子捕捉检测器(ECD)、质谱检测器(MS)等。火焰离子化检测器对碳氢化合物响应优良,适合检测大大都药物的阐发;氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物活络度高;火焰光度检测器(FPD)对含磷、硫元素的化合物活络度高;电子捕捉检测器适于含卤素元素原子的化合物;质谱检测器还能给出供试品某个成分响应的布局消息,可用于布局确证。除还有划定外,一般用火焰离子化检测器,用氢气作为燃气,空气作为助燃气。在利用火焰离子化检测器时,检测器温度一般应高于柱温,并不得低于150℃,免得水气凝结,凡是为250~350℃。

  注释中各品种项下划定的色谱前提,除检测器品种、固定液品种及特殊指定的色谱柱材料不得肆意改变外,其余如色谱柱内径、长度、载体商标、粒度、固定液涂布浓度、载气流速、柱温、进样量、检测器的活络度等,均可恰当改变,以顺应具体品种并合适系统合用性试验的要求。一般色谱图约于30分钟内记实完毕。

  细密称(量)取某个杂质或待测成分对照品适量,配制成恰当浓度的对照品溶液,取必然量,细密插手到供试品溶液中,按照外标法或内标法测定杂质或主成分含量,再扣除插手的对照品溶液含量,即得供试液溶液中某个杂质和主成分含量。

  气相色谱法定量阐发,当采用手工进样时,因为留针时间和室温等对进样量的影响,使进样量不易切确节制,故最好采用内标法定量;而采用主动进样器时,因为进样反复性的提高,在包管进样误差的前提下,也可采用外标法定量。当采用顶空进样手艺时,因为供试品和对照品处于不完全不异的基质中,故可采用尺度溶液插手法以消弭基质效应的影响;当尺度溶液插手法与其他定量方式成果不分歧时,应以尺度插手法成果为准

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